影响电解双喷减薄制样质量的因素很多，但总体可分为两类：一是样品机械研磨的质量，二是电解减薄的质量。
（1）样品机械研磨
样品机械研磨是用砂纸和金相砂纸研磨，将样品预减薄到0.05~0.1mm。机械研磨过程对最终的制样效果影响非常大。如果研磨过程中样品厚度不均匀，例如样品磨斜后形成楔形截面，则由于样品边缘较薄，在最终的电解双喷过程中，常常的样品边缘穿孔。因此机械研磨过程中最好使用“自平衡研磨台”进行磨制，防止预减薄样品厚度不均匀。此外，样品机械研磨中最后一道砂纸的号数应尽量大，防止样品中有较深的划痕，这些深的划痕在电解双喷减薄中容易优先穿孔，导致样品中没有薄区或薄区很少。
（2）样品电解抛光
影响电解抛光质量的因素很多：电解液成分、浓度、抛光电压、温度和样品成分。
需要特别指出的是，不同的电解双喷减薄仪抛光参数并不通用，这是因为不同的双喷仪，阳极和阴极之间的距离可能相差很大，导致两电极之间电解质的电阻差别很大，即使采用相同的抛光电压，抛光电流也会相差很大。不同双喷仪的抛光原理也会存在差异，因此导致抛光参数并不通用。
1、电解液和浓度的选择方法
电解抛光液实质是一种含有氧化剂和氧化产物的溶液。在抛光过程中，氧化剂对样品表面进行腐蚀，由于样品“毛面”上突出点的溶解速率大于低凹处的缘故，因此这种腐蚀使样品表面越变越平。几乎所有的氧化剂都能起到阳极（样品）平整的作用，但只有不多的氧化剂能够起到阳极抛光的作用，而且即使这样，氧化剂也只有在一定的电位和电流密度条件下，才能使阳极（样品）表面光亮。这些氧化剂通常是强酸（盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸等）、中强酸（正磷酸）和弱酸（醋酸和铬酸），根据样品中原子的活泼性来选择不同的酸类和配比浓度。例如，对碳钢和低合金钢既可用高浓度的弱酸，135m醋酸，7ml水，25g铬酸，也可用低浓度的强酸，如5%的高氯酸酒精溶液。当然这样的思路没有考虑合金相与纯金属的差异，因此也有其不足之处。对于一种特定的材料，决定一种电解液的最适当的成分调节还不十分清楚，但根据上述的基本原理和书或手册中若干种基本电解液，往往能从这些电解液中找到一个满意的衍生物。
2、抛光电压或电流的选择
抛光电压一般是根据预先测定的电压—电流曲线来确定，如图1所示，曲线中出现一个抛光平台区，即随着电压增大，电流变化幅度较小，或者随电流增大，电压快速增大。电压过低或者过高，试样发生浸蚀，并不产生抛光。一般选择在曲线1中c点附近（抛光平台中部处的电压或电流）或比它稍高的电压或电流。
RL-I型电解双喷减薄仪具有辅助I-V曲线测定功能。既可以抛光电流按照扫描步长逐渐增大，同时测量抛光电压（电流为横轴，电压为纵轴），也可以抛光压按照扫描步长逐渐增大，同时测量抛光电压（电压为横轴，电流为纵轴）。如果样品抛光参数未知，建议先以电流作为自变量进行扫描（例如最大电流300mA，扫描步长5mA），这是因为，采用电压做自变量时，电流的大小我们并不能预先知道，当电压较大时，电流可能过大，导致样品马上穿孔，曲线出现突变。然后，以电压作为自变量进行扫描，两种曲线可以相互验证，从而确定抛光参数。RL-I型电解双喷减薄仪每扫描一个点大约需要0.8s。有时，如果样品穿孔很快，为了防止I-V曲线测定过程中样品穿孔，可以采用厚度稍大的样品（比如0.1~0.2mm）进行曲线测定。
对某些材料（如不活泼材料作阳极），电压-电流曲线不能得到曲线1的形状，只能获得曲线2，这就给正确选择电流密度添加了困难。但根据图1中所示的原理，最佳的抛光电压、电流可借助光学显微镜检查抛光表面的情况来决定。如果表面浸蚀明显，应提高电压。如果仍然浸蚀，应考虑适当降低电解液浓度。这样不需要做电压—电流曲线，可较快地找到合适的抛光电压。
图1 电解抛光时的电压-电流曲线
3、泵流量的选择
将样品夹具从双喷台中取出，启动循环泵，并观察喷口液柱。当两束液柱刚好接触时，再稍增大泵流量，此时的泵流量可作为双喷时的泵流量。如果泵流量过大，可能导致样品没有薄区。
4、穿孔尺寸的选择
穿孔尺寸数值越大，样品中的孔越大。双喷样品中的孔如果太小，则薄区尺寸相应变小；如果孔过大，孔缘也会没有薄区，因此应多试验几次，选择合适的穿孔尺寸值。一般可选30左右。
5、温度的选择
降低双喷液的温度可以防止样品氧化，还可增加抛光液的粘滞性，提高抛光效果。如果样品电解抛光过程需要低温，一般为-30~-25℃。